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什么樣品都能進(jìn)行檢測(cè)?NO!送樣也是有要求的

時(shí)間:2019-08-15瀏覽量:

對(duì)于做有機(jī)合成或者醫(yī)藥中間體合成的小伙伴,樣品送檢可是有講究,要上機(jī)檢測(cè)的樣品可不是什么樣子的都行,每一種分析儀器對(duì)樣品都是有要求的,為了小伙伴能夠快速、高效地進(jìn)行樣品檢測(cè),小析姐整理了29種常見(jiàn)儀器送樣要求。

1、核磁共振波譜儀

送樣要求:

(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。


(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如,檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明。


2、紅外光譜儀(FTIR)

送樣要求:

(1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。


3、有機(jī)質(zhì)譜儀

送樣要求:

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000 μ的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。


4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。
進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。


詳細(xì)說(shuō)明應(yīng)用范圍:

適用于定性定量分析沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機(jī)化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機(jī)理分析,可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。


送樣要求:

一、溶液:
1、 有機(jī)溶劑體系
樣品中水分含量低于1‰,如有需要加入無(wú)水硫酸鈉除去水分;樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物,基本不含沸點(diǎn)高于280℃的難揮發(fā)組分(如聚合物和大分子);樣品中不含無(wú)機(jī)酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。
2、水溶液體系
如樣品中水含量超過(guò)5%,則需要用到前處理附件,包括頂空進(jìn)樣(HS)和固相微萃取(SPME)。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品,檢測(cè)范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機(jī)物。
二、固體:
1、 有機(jī)小分子
若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分,可直接送樣;若分析固體樣品中的有機(jī)組分,則一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來(lái),如果體系較復(fù)雜,還需進(jìn)一步凈化,最后為提高檢測(cè)靈敏度,一般需要濃縮。
2、高分子聚合物
進(jìn)行該類樣品分析,需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分,則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度,不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu),裂解溫度一般是500-700度,具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。

說(shuō)明:

GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn),如不清楚可電話咨詢。定量的標(biāo)準(zhǔn)品由客戶提供,本實(shí)驗(yàn)室只提供常規(guī)有機(jī)溶劑。本儀器無(wú)法進(jìn)行氣體樣品的檢測(cè)


檢測(cè)項(xiàng)目:

(1)化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)
(2)利用頂空(HS)和固相微萃取(SPME)檢測(cè)各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分
(3)聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機(jī)理研究
(4)煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)
(5)植物、中草藥中精油成分的分析。
(6)溶劑殘留測(cè)定
(7)純度檢驗(yàn)
(8)聚合物單體殘留
(9)農(nóng)藥殘留檢測(cè)


5、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)

送樣要求:

(1) 易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2) 為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。
(3) 請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。
(4) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如,乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。


6、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

送樣要求:

(1) 試樣的種類、組分及樣品量
本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物。
如,C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。


(2) 樣品的溶解性
被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⒆詈檬俏慈芙獾墓腆w或純液體;若樣品為溶液,則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。


(3) 純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。
如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。


7、紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀

送樣要求:

(1) 樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2) 固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL;


8、氣相色譜儀

送樣要求:

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。


9、液相色譜儀

送樣要求:

樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。


10、元素分析儀(EA)

(1)有機(jī)樣品元素組成與結(jié)構(gòu)分析;
(2)有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物中,碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。

送樣要求:

(1)該儀器僅適用于測(cè)有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物質(zhì),易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測(cè);
(2)  只能測(cè)固體樣品和液體樣品;
(3) 含量低于0.1%不可測(cè);
(4) 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測(cè)試,元素含量大于1%的,需提供20mg以上樣品;含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品;
(5)樣品盡量不含F(xiàn)、B、P元素,如含有需特別注明;
(6)分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。  

注意點(diǎn):

(1) 填寫(xiě)元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
(2) 樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經(jīng)過(guò)提純,如,樣品不純(含:吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;
(3) 樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。


11、離子色譜儀

送樣要求:

送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。


12、等離子體原子發(fā)射光譜儀

送樣要求:

(1) 對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求:
① 請(qǐng)告知樣品來(lái)源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(估計(jì))含量是多少?對(duì)于溶液,請(qǐng)寫(xiě)明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟( F-)與否,因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
② 固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其最終酸度控制為1mol,樣品量:5-50mL。
如,含懸浮物或沉淀,務(wù)必過(guò)濾;另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項(xiàng)不收費(fèi)!
③ 樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。


(2) 由于條件限制,本室無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì):
① 樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si );
② 陶瓷、玻璃類及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
③ 有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中;
A.易揮發(fā)損失者;
B.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時(shí)的Si;特種固熔體、高聚物等。)


13、原子熒光光譜儀

送樣要求:

(1) 樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。


(2) 固體樣品
① 無(wú)機(jī)固體樣品,樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度:
檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v);
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。
② 有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。


(3) 樣品中待測(cè)元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測(cè)元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。


(4) 樣品份量
每檢測(cè)1個(gè)元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 mL ,水樣不少于100 mL 。


(5) 其它
送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。


14、差示掃描量熱儀(DSC)

固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。


樣品量:單次檢測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg ,藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括:檢測(cè)溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等)。


15、熱重分析儀(TG)

樣品量:不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍,實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。


16、X-射線衍射儀

常規(guī)測(cè)試、結(jié)晶度分析、取向度測(cè)試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。


送樣要求:

(1)送樣者在測(cè)試X射線衍射之前,請(qǐng)務(wù)必事先了解晶體學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)和X射線
衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測(cè)試項(xiàng)目(晶型、晶粒尺寸、結(jié)晶度、取向度、物相分析等); 
(2)送樣前,請(qǐng)用簡(jiǎn)單易記的英文字母(如:A,B,C…)和數(shù)字(如:1,2,3…)對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)等.
(3)粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;
(4)片狀樣品:需有一個(gè)大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測(cè)試面;
(5)塊狀樣品:需有一個(gè)大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測(cè)試面,如不平整,可用砂紙輕輕磨平,無(wú)厚度要求;
(6)纖維樣品:
a、取向度測(cè)試:樣品須疏理整齊,最少需長(zhǎng)約30mm,直徑約3mm一束纖維(大約圓珠筆芯大小的一束絲);
b、常規(guī)測(cè)試、結(jié)晶度、晶粒尺寸:樣品須充分剪碎,呈細(xì)粉末狀,需0.2克左右(大約一分錢(qián)硬幣的體積);
(7)液體樣品不能測(cè)試;


17、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)


送樣要求:

(1)樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā)、易分解成分。
(2)樣品盡量小,最大尺寸:高15mm,直徑30mm。
(3)多孔或易潮解樣品,需提前真空干燥處理。
(4)粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分,且不易被磁化。超聲分散,滴在鋁箔上,干燥后送樣。
(5)需觀察樣品斷面時(shí),斷面自己制備。
(6)只做元素分析時(shí),要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測(cè)硼以下元素,測(cè)鉑元素要事先說(shuō)明。


18、小角X射線散射(SAXS)


送樣要求:

(1)粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;
(2)片狀樣品:樣品表面平整,可折疊制樣,最佳厚度為1mm;
(3)液體樣品:濃度極低的稀溶液,大約需要50μL,1*20 mm2;
(4)纖維樣品:一束梳理整齊的纖維,長(zhǎng)度5 cm, 纖維束直徑2mm;
不符合以上送樣要求,不能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)處理:
請(qǐng)根據(jù)小角X射線散射數(shù)據(jù)處理方法將數(shù)據(jù)按照其步驟導(dǎo)入origin軟件中分析作圖。


19、動(dòng)態(tài)激光光散射儀(DLLS)

測(cè)量納米顆粒的粒徑,同時(shí)給出粒徑分布.


送樣要求:

(1)請(qǐng)?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶,并妥善保管。
(2)樣品濃度約為萬(wàn)分之三(重量百分比)左右,根據(jù)實(shí)際情況再另行調(diào)整。
(3)樣品量大于10mL。
(4)被測(cè)顆粒形狀應(yīng)盡可能接近球形,且盡可能是單分散樣品(即樣品中的顆粒尺寸單一)。
(5)所用分散介質(zhì)在測(cè)試溫度下的粘度和折光指數(shù)請(qǐng)事先查好。
(6)測(cè)試時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)時(shí)按預(yù)約時(shí)間來(lái)。


20、凝膠滲透色譜-動(dòng)態(tài)激光光散射聯(lián)用儀(GPC-DLLS)

送樣要求:

(1)配樣溶劑請(qǐng)用色譜級(jí)四氫呋喃,溶液量25ml左右。
(2)配樣瓶的瓶蓋要耐有機(jī)溶劑,過(guò)濾后送樣瓶的瓶口寬敞足以進(jìn)樣針取樣,并密封好。
(3)請(qǐng)事先提供樣品的大約分子量、極性,以便告知配制樣品合適的濃度。
(4)配樣時(shí)請(qǐng)用萬(wàn)分之一天平配,記下準(zhǔn)確的濃度。
(5)瓶子上請(qǐng)標(biāo)明樣品編號(hào)(勿用1、2……)和準(zhǔn)確濃度。


21、紫外可見(jiàn)光譜儀(UV)

該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件,可進(jìn)行常規(guī)液體,薄膜、固體粉末的定性測(cè)試和液體(乳液)相變溫度測(cè)試。


送樣要求:

(1)液體樣品需澄清、透明,不然會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。送樣時(shí)請(qǐng)制備參比溶液(空白溶液)
(2)液體樣品需要適合的濃度。濃度過(guò)低則得到的信號(hào)值過(guò)低,測(cè)試誤差加大。濃度過(guò)高時(shí),信號(hào)值過(guò)大,超出檢測(cè)閾值,無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。固體粉末樣品也是如此。
(3)送樣請(qǐng)注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)
(4)貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請(qǐng)事先說(shuō)明,必要時(shí)注明保存條件。
(5)特殊要求請(qǐng)?jiān)跇悠返怯浬献⒚鳎駝t按正常測(cè)試處理。


測(cè)試項(xiàng)目:
本儀器常規(guī)檢測(cè)的波長(zhǎng)范圍為190-3300nm(積分球附件為190-2600nm),掃描模式分為:吸光度(A)、透過(guò)率(T%)和反射率(R%,適用于積分球)
(1)常規(guī)定性定量分析
適用于液體、薄膜等,需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式;
(2)積分球附件測(cè)試
 適用于粉末等不透明固體的定性分析,需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式;
(3)變溫附件測(cè)試
適用于乳液等液體,需要確定檢測(cè)波長(zhǎng)(定波長(zhǎng))、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式


22、高分辨透射電鏡(TEM)

(1)對(duì)各種材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察;
(2)粉末、納米顆粒形貌和粒徑觀察;
(3)選區(qū)電子衍射和晶體結(jié)構(gòu)分析;
(4)金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等顯微結(jié)構(gòu)分析;
(5)配合EDS 能譜儀可以對(duì)各種元素進(jìn)行定性和半定量微區(qū)分析。


送樣要求:

(1)透射電鏡不能做磁性樣品;
(2)對(duì)于粉末樣品,要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻;樣品大小為200nm 以下;
(3)對(duì)于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm 的圓,厚度為200nm 以下;
(4)高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。


23、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀(QM/TM)

送樣要求:

(1)液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。
(2)固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長(zhǎng)寬在此范圍
(3)粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池
(4)纖維參照粉末或片狀樣品


技術(shù)指標(biāo):
(1)穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長(zhǎng)范圍:200~1700nm;
(2)穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長(zhǎng)范圍:185~1700nm;
(3)熒光壽命測(cè)量范圍:90ps~50ms;
(4)磷光壽命測(cè)量范圍:500ns~1s;


主要用途:
(1)熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析;
(2)有熒光特性成分的定量分析;
(3)測(cè)試熒光量子產(chǎn)率;
(4)熒光壽命和磷光壽命測(cè)定;
(5) 時(shí)間分辨熒光光譜測(cè)定;
(6)熒光偏振性質(zhì)測(cè)定。


24、原子力顯微鏡(AFM)

固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征


送樣要求:

(1)樣品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;
(2)樣品上下表面整潔,沒(méi)有油漬灰塵等污染物;
(3)儀器最大掃描范圍10×10×2.5μm;
(4)若是納米顆粒樣品,先用分散劑超聲分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后測(cè)試;
(5)若是靜電紡絲樣品,要求樣品緊實(shí)致密。若不能制備為緊實(shí)致密的靜電紡絲樣品,要求樣品制備在鋁箔的光滑表面,且為單層絲;
(6)若樣品表面有無(wú)機(jī)鹽,先用水等清除鹽分后來(lái)測(cè)試,因?yàn)辂}分結(jié)晶影響形貌的掃描;
(7)若是要測(cè)試薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一個(gè)邊界清除的臺(tái)階。


25、掃描電子顯微鏡(SEM)

固體樣品的微觀形貌、結(jié)構(gòu),樣品的微區(qū)成分分析,廣泛應(yīng)用于材料、生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域。
(1)粉末、微粒樣品形態(tài)的測(cè)定;
(2)金屬、陶瓷、細(xì)胞、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析;
(3)多孔材料、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究;
(4)固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析(點(diǎn)分布、線分布和面分布)。


送樣要求:

(1)樣品中不得含有鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性,并且不易被磁化。
(2)樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品,請(qǐng)?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>
(3)標(biāo)明樣品的主要成分(特別是易降解、不耐高溫、穩(wěn)定性差的樣品)
(4)微區(qū)成分分析的樣品,標(biāo)明要求測(cè)試的主要元素
(5)樣品高度小于50mm,直徑小于50mm。


26、溶液/熔體高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀(ARES)

按照要求填寫(xiě)樣品信息,有腐蝕性樣品要特別說(shuō)明,根據(jù)情況選用可拋棄型夾具;

送樣要求:

(1)溶液送樣要求均勻,脫泡,測(cè)試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板,間距1m左右,對(duì)于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù);
(2)熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,2mm左右厚度的圓片,橡膠樣品可以制成8mm直徑,1~2mm厚度的圓片,吸水樣品在制樣前和測(cè)試前需要真空干燥,測(cè)試 時(shí)可增加氮?dú)獗Wo(hù);
(3)熱空氣爐加熱溫度范圍:室溫~300℃,水浴控溫溫度范圍為0~75℃;
(4)無(wú)特別要求,通常每個(gè)測(cè)試要更換一個(gè)次樣品。


27、六硼化鑭透射電子顯微鏡(JSM2100)

送樣要求:

(1)送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;在電子束照射下會(huì)分解或釋放出氣體的樣品及有機(jī)物、高分子、磁性材料,有可能造成鏡筒污染,不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發(fā)性等對(duì)儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。 


(2)透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程,須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(zhǎng)(約兩周左右)。


(3)送樣登記時(shí)應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸、觀測(cè)內(nèi)容(包括是否要做晶格衍射);本臺(tái)電鏡不包含能譜附件。對(duì)于粉末和液體樣品,要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥(為避免粉末脫落,粒徑需小于1um,請(qǐng)先在顯微鏡下觀察確認(rèn);大顆粒粉末樣品請(qǐng)研磨或包埋切片處理后再觀察)。對(duì)于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm的圓,厚度為200nm以下;高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對(duì)于靜電紡絲樣品,建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上。


(4)對(duì)于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點(diǎn)溶劑的樣品制備(如脂質(zhì)體、膠囊、部分靜電紡絲樣品),要求用戶自己對(duì)樣品進(jìn)行徹底干燥。對(duì)于溶液中的各類有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化體系或表面修飾體系,要求盡可能除盡有機(jī)雜質(zhì),以獲得高襯度照片并避免對(duì)電鏡造成過(guò)多危害。


28、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)


(1)水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析;環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析;
(2)合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析;
(3)織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。


送樣要求:

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測(cè)試,元素含量在mg/kg級(jí)的,需提供1g以上樣品;含量在x%級(jí)的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品,便于取樣。


29、激光顯微拉曼光譜儀(RAMAN)

(1)物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析(無(wú)損定性分析)
(2)材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析
(3)表面成分分布以及深度成分分布分析
(4)高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究


送樣要求:

(1)片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測(cè)定,注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測(cè)試樣品表面以下拉曼信號(hào),樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。
(2)粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中,請(qǐng)勿放在樣品袋中,以避免靜電影響取樣。
(3)溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶需裝滿并封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉。
(4)氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉。可適當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號(hào)強(qiáng)度。


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